高考化学实验题常见题型及解答（高考化学实验题解题技巧与方法）
高考化学大题必考题为化学实验综合题、化学工艺流程题和化学反应原理题，今天给大家分享化学实验综合知识点和历年的高考真题~~希望对你有所帮助~
一、氧化还原滴定
高考化学大题中的氧化还原滴定
二、离子方程式的配平及缺项配平
方法：一般先确定氧化剂、还原剂、氧化产物、还原产物的化学计量系数，再通过比较反应物与生成物，确定缺项（一般为H2O、H+或OH-），最后观察配平。
【例题】（2015·浙江）完成以下氧化还原反应的离子方程式：
配平反应方程式：
MnO（OH）2+I-+H+→Mn2++I2+H2O，其化学计量数依次为____________________。
【高考真题】
1、（2015·新课标Ⅱ）（15分）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：
（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为。
（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：
①电解时发生反应的化学方程式为。
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是（填标号）。
a．水b．碱石灰C．浓硫酸d．饱和食盐水
（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸：
Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-），指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫
代硫酸钠溶液。在此过程中：
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。
②玻璃液封装置的作用是。
③V中加入的指示剂通常为，滴定至终点的现象是。
④测得混合气中ClO2的质量为g。
（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______（填标号）。
a．明矾b．碘化钾c．盐酸d．硫酸亚铁
【答案】（1）2：1
（2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3 ②Cl—、OH—③c
（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O ②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）
③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变④0.02700 （4）d
三、化学实验基础及用语规范表述
1、配制一定物质的量浓度的溶液（容量瓶）
u容量瓶规格不要漏写
u容量瓶检漏的方法：向容量瓶中加入适量水，盖好瓶塞，右手食指顶住瓶塞，左手托住瓶底，将容量瓶倒转过来看瓶口处是否有水渗出，若没有，将容量瓶倒立，将瓶塞旋转180度，重复上述操作，如果瓶口仍无水渗出，则此容量瓶不漏水
u配制一定物质的量浓度溶液定容时的操作是：往容量瓶中缓慢加蒸馏水，等液面离容量瓶瓶颈刻度线1～2 cm 时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切
2、分液（分液漏斗的使用）
3、滴定管（读数、检漏、水洗、润洗、滴定终点的判断、误差分析）
u滴定前润洗滴定管的操作方法：从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次。
4、晶体的制备步骤：
要从溶液中得到晶体，需要经过蒸发浓缩（注意FeCl3要边加入浓HCl边加热浓缩，抑制Fe3+水解）、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
（1）洗涤方法：沿着玻璃棒加水到漏斗中至浸没沉淀，待洗涤液流尽后，重复2～3次。
（2）沉淀洗涤的目的：
常用洗涤剂
①蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
②冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
③沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
④有机溶剂沉淀剂是否过量的判断方法：将溶液静置，在上层清液中，继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀生成，则证明沉淀剂已过量（或沉淀完全）。
（5）判断沉淀是否洗净的操作：取最后一次洗涤液于试管中，滴加××（试剂），若没有××现象，证明沉淀已洗净。要注意的是，检验试剂要选用灵敏度高的试剂，如氯离子加硝酸银，硫酸根离子加钡离子。
5、离子的检验：Cl-、SO42-、SO32-、Fe2+、Fe2+等
【练习】
1．利用工业FeCl3 制取纯净的草酸铁晶体[Fe2（15分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：
NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；
NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
2.（2017·新课标Ⅲ）（14分）
绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。
a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。
a．品红b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
3．(2018·南京高三模拟)环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：
(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先在合成装置中
加入5.2 mL(5 g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7 溶液。酸性Na2Cr2O7 溶液的加料方式为________(填字母)。
A．一次性加入
B．缓慢加入
C．无所谓，怎样加入都可以
(2)若酸性Na2Cr2O7 溶液的体积为35 mL，则应选取________(填“100 mL”或“250 mL”)的三颈烧瓶。
(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～97 ℃的馏分(设为A)，其主要成分是________的混合物；在馏分A
中加入氯化钠固体至饱和， 静置、分液， 得有机层( 设为B) 。加入氯化钠固体的作用是
_____________________________；在有机层B 中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用
是_______________________，然后进行蒸馏。
(4)合成装置中冷凝水应从________(填“a” 或“b”)口进入； 精制装置中的两处错误是________________________________________________________
______________________________________________________________。
(5)若最终得到环己酮的质量为3.43 g，则环己酮的产率是________。
【答案】(1)B (2)100 mL
(3)环己酮和水增加水层的密度，有利于液体分层除去残留在环己酮中的水
(4)a 温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒
(5)70%
【解析】(1)酸性Na2Cr2O7 溶液应缓慢加入，防止剧烈反应，导致温度过高。
(2)反应液的总体积是40.2 mL，液体体积一般不能超过容器容积的1/2，所以应选择100 mL 三颈烧瓶。
(3)95 ℃时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以95～97 ℃的馏分是环己酮和水的混合物；环己酮的密度与水接近，不
容易分层。加入NaCl 可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。
(4)冷凝水应从a 口进入。
(5)5 g 环己醇理论上得到4.9 g 环己酮，所以产率是3.43 g/4.9 g×100%＝70%。
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